幾種化學(xué)纖維含油率測(cè)試方法的比較分析

　在DTY含油率測(cè)試中比較了纖維含油率的3種檢測(cè)方法——萃取法、中性皂液洗滌法、核磁共振法，得出核磁共振法是測(cè)試DTY含油率比較理想的方法的結(jié)論。

 

　　關(guān)鍵詞：滌綸纖維；拉伸變形絲(DTY)；含油率；測(cè)試方法比較

 

　　前言

 

　　滌綸纖維在生產(chǎn)過(guò)程中需要添加一定量的油劑，使滌綸纖維具有較好的平滑性、集束性、抗靜電性等性能，并使其具備良好的后加工性能。滌綸纖維的含油率過(guò)大或者過(guò)小，對(duì)本身的生產(chǎn)都將產(chǎn)生重大影響，對(duì)后加工的影響自然不言而喻了。那么，快速準(zhǔn)確地測(cè)試出含油率，及時(shí)把數(shù)據(jù)反饋給生產(chǎn)，調(diào)節(jié)工藝參數(shù)，以便能控制好滌綸纖維的上油量，就顯得非常重要了[1]。滌綸纖維的含油率指的是滌綸纖維上所附帶的非纖維物質(zhì)的重量(不含水分)與干燥纖維重量的百分率。含油率測(cè)試方法有多種，本次試驗(yàn)比較了萃取法、中性皂液洗滌法和核磁共振法。核磁共振法(NMR)測(cè)試含油率能給生產(chǎn)提供及時(shí)、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，是測(cè)試方法中比較具有優(yōu)勢(shì)的方法。

 

　　1 含油率測(cè)試試驗(yàn)

 

　　1.1 萃取法

 

　　1.1.1 原理

 

　　利用油劑能溶解于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，通過(guò)索氏萃取器將纖維表面的非纖維物質(zhì)抽出，所得抽出液加以蒸發(fā)烘干，得到不易揮發(fā)的油劑。根據(jù)油劑和纖維的質(zhì)量，可計(jì)算得到試樣的含油率[2]。

 

　　1.1.2 儀器與試劑

 

　　索氏萃取器、乙醚(分析純)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、恒溫水浴鍋。

 

　　1.1.3 取樣與樣品

 

　　在加捻速度、油位與油輪轉(zhuǎn)速平穩(wěn)、溫度沒(méi)有突變、正常生產(chǎn)一段時(shí)間的機(jī)臺(tái)上，落紗后取5錠DTY絲卷，規(guī)格為55.5dtex/72f，含油率大約為2.50%，經(jīng)平衡后，剝掉表層絲，每個(gè)筒子繞取5個(gè)4.0g左右的絲卷，作為測(cè)試樣品。

 

　　1.1.4 試驗(yàn)過(guò)程

 

　　把燒瓶放入烘箱中烘至恒重，放入干燥器中冷卻后稱量W1，將事先稱好的纖維(W3)置于索氏萃取器中，用約150mL乙醚在50℃的恒溫水浴鍋上萃取3h，將萃取后的纖維取出，并盡可能地把纖維中的溶劑擠出、回收，然后在水浴鍋上把燒瓶中的溶劑蒸干，再把它放入105℃的烘箱中烘1h，然后將燒瓶移至干燥器中，冷卻30min后稱量W2，按式(1)計(jì)算出含油率OPU (%)。

 

　　W1——萃取前燒瓶的烘干質(zhì)量，g；

 

　　W2——萃取后燒瓶的烘干質(zhì)量，g；

 

　　W3——纖維萃取前的質(zhì)量，g；

 

　　W——纖維的含水率，%。

 

　　1.2 中性皂液洗滌法

 

　　1.2.1 原理

 

　　利用中性皂液與DTY上的油劑相親和的性質(zhì)，在洗滌力的作用下，把DTY上的油劑洗去，根據(jù)纖維前后質(zhì)量的變化來(lái)計(jì)算出含油率。

 

　　1.2.2 儀器與試劑

 

　　洗滌液(洗滌液配制為軟水和中性皂片，濃度為25g/L，至少為試樣質(zhì)量的25倍，本次試驗(yàn)用水15.5L、用皂片77.5g)、流動(dòng)軟化水、超聲波清洗器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、天平(最小分度0.0001g)、干燥器、滌綸長(zhǎng)絲制成網(wǎng)袋、稱量瓶。

 

　　1.2.3 取樣與樣品

 

　　同1.1.3取樣與樣品。

 

　　1.2.4 試驗(yàn)過(guò)程

 

　　把稱量瓶洗干凈并烘至恒重，稱取質(zhì)量W1；每錠絲繞取4g左右，把絲卷放入稱量瓶，稱重W2，然后直接放入85℃烘箱，烘1.5h去除水分；放入干燥器內(nèi)冷卻后稱重W3；把試樣用網(wǎng)袋裝起來(lái)，置于超聲波清洗器中振蕩10min，振蕩過(guò)程中試樣需翻轉(zhuǎn)一次，然后用擠壓法將水盡可能地?cái)D出，并在流水中漂洗干凈；把稱量瓶放入120℃的烘箱中，2h后取出并冷卻30min后稱重W4。分別按下面式(2)和(3)計(jì)算出含水率W(%)和含油率OPU(%)。

 

　　1.3 核磁共振法

 

　　1.3.1 原理

 

　　利用核磁共振波譜法(NMR)，向樣品發(fā)射磁脈沖磁場(chǎng)，當(dāng)磁場(chǎng)取消時(shí)，樣品的電磁回饋信號(hào)將會(huì)衰減，由于纖維發(fā)出的信號(hào)比油劑發(fā)出的信號(hào)衰減快，從這兩者的差異，通過(guò)一定的換算，可得出纖維的含油率。

 

　　1.3.2 儀器與試劑

 

　　德國(guó)BRUKE mq20型核磁共振分析儀、布魯克試管及管口套子、天平(最小分度0.001g和最小分度0.0001g的各一個(gè))、縷紗測(cè)長(zhǎng)儀。

 

　　1.3.3 取樣與樣品

 

　　同1.1.3取樣與樣品。

 

　　1.3.4 試驗(yàn)過(guò)程

 

　　在核磁共振分析儀上建立本次試驗(yàn)DTY所用油劑的相應(yīng)的含油標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后通過(guò)縷紗測(cè)長(zhǎng)儀繞取一定質(zhì)量的紗卷，在天平上稱取其質(zhì)量；然后在分析軟件中輸入質(zhì)量，經(jīng)過(guò)30s左右便能測(cè)出相應(yīng)DTY筒子的含油率。

 

　　2 結(jié)果與討論

 

　　對(duì)于所用的測(cè)試方法，對(duì)于同一個(gè)筒子，每個(gè)筒子測(cè)試5遍的結(jié)果見(jiàn)表1。

 

　　對(duì)上面測(cè)試結(jié)果的平均值繪成柱形圖，見(jiàn)圖3。

 

　　從圖3可以看出，相同序號(hào)的DTY含油率，用3種方法測(cè)試，在柱形圖上并沒(méi)有明顯差異；不同序號(hào)的DTY含油率測(cè)試平均值有高有低。

 

　　對(duì)每一序號(hào)的測(cè)試值的變異系數(shù)(CV值)繪成曲線圖.

 

　　3 結(jié)論

 

　　1)從3種方法的分析結(jié)果來(lái)看，對(duì)于不同錠位號(hào)的筒子的含油率結(jié)果有所差別，這與所用POY原料以及該錠位號(hào)的機(jī)械設(shè)備有關(guān)；對(duì)于相同錠位號(hào)的筒子，不同方法測(cè)試出來(lái)的含油率的值并沒(méi)有很大的差別，都可以用作DTY含油率檢測(cè)的日常分析方法。

 

　　2)從CV值曲線圖和所用時(shí)間對(duì)比來(lái)看，3種方法中，萃取法所耗時(shí)間最長(zhǎng)，但有爭(zhēng)議時(shí)可以作為仲裁法。中性皂液洗滌法成本低、耗時(shí)相對(duì)萃取法較少，但如果洗滌不充分，測(cè)試結(jié)果將有較大偏差。核磁共振法是3種方法中最省時(shí)、最方便、最穩(wěn)定的方法，是DTY含油率檢測(cè)的理想方法。

 

　　3)核磁共振法由于所提供的數(shù)據(jù)穩(wěn)定，減少了很多人為的誤操作，對(duì)于指導(dǎo)生產(chǎn)以及生產(chǎn)工藝的改進(jìn)，是有很大幫助的。科技不斷在進(jìn)步，現(xiàn)在最新的核磁共振儀及其軟件可以不用測(cè)量絲卷的質(zhì)量，直接把絲卷放入試管就可以得出含油率，更節(jié)省了時(shí)間和提高了工作效率。

化纖含油檢測(cè)設(shè)備-G981型油脂快速抽出器