羊毛油脂與化纖油劑含量測試
發(fā)布時間:2018-03-19 15:08
一、試驗?zāi)康呐c要求
通過實驗,學(xué)習(xí)使用油脂抽器(索氏萃取器)測定羊毛油脂或化纖油劑的方法以及測定油劑含量的方法。
二、試驗儀器與用量
油脂浸抽器一套,恒溫水浴鍋一臺,恒溫烘箱,分析天平(感量0.0001g),濾紙及所需溶劑若干(見表20—1)
表20—1不同纖維所需溶劑
三、試樣
羊毛或化纖一種。
四、實驗方法與程序
1.試驗前,先將接收瓶放入烘箱內(nèi)烘干(前后兩次稱重相差在0.0005g以內(nèi))后,放入干燥器內(nèi)冷卻20~30min,然后放在分析天平上稱重,得到接收干重。
2.稱取試樣3~5g,取兩份,作平行試驗。
3.將試樣用濾紙包好,放入抽取管內(nèi)(試樣包卷長度不得超過虹吸管口),按表20—1注入選擇好的溶劑,溶劑量約占接收瓶容量的1/2~3/4。
4.整套裝置連結(jié)好后,放在恒溫水浴鍋上。冷凝器接通冷凝水,接收瓶中的溶劑蒸發(fā)上升,溶劑蒸氣上升到冷凝管,冷卻后又回復(fù)到液體狀態(tài)滴入抽取管內(nèi),抽取管內(nèi)溶劑使纖維中的油劑溶解。當抽取管內(nèi)液面達到虹吸管上彎道時,由于虹吸作用產(chǎn)生回流,使抽取管內(nèi)的溶劑通過虹吸管回到接收瓶中。總回流次數(shù)根據(jù)所選用溶劑而定,一般回流12~18次(乙醚18次,時間不少于2h;四氯化碳,笨、醇12次,時間不少于3h),使試樣中的油脂得到充分洗凈。
5.抽完畢,取出試樣,蒸餾回收溶劑,將剩在接收瓶內(nèi)的油劑以及試樣放在烘箱內(nèi)烘至恒重。從烘箱中取出接收瓶及試樣放在干燥器內(nèi),冷卻30min后,用分析天平分別稱出試樣上油后的干重,接收瓶和油劑干重(精確至0.1mg)。
6.試樣的實測含油率,應(yīng)以兩份試樣的試驗結(jié)果平均計算。若兩份結(jié)果差異,油毛條超過0.5%,干重毛條超過0.2%時,應(yīng)進行第三份試樣的試驗,最后以三份試驗結(jié)果平均計算。若測化纖油劑,當兩份試樣的含油率差異超過平均數(shù)的2.5%時,須重新取樣,再進行平行試驗,以四次的結(jié)果平均表示。